硫酸庆大霉素

本品按无水物计算，每lmg的效价不得少于590庆大霉素单位。

【性状】本品为白色或类白色的粉末;无臭;有引湿性。

本品在水中易溶，在乙醇、丙酮、氯仿或乙醚中不溶。

比旋度 取本品，精密称定，加水溶解并定量稀释制成每lml中含50mg的溶液，依法测定(附录36页)，比旋度为+107°至+121°。

【鉴别】(1)取本品约5mg，加水lml溶解后，加0.1%茚三酮的水饱和正丁醇溶液lml与吡啶0.5ml，在水浴中加热5分钟，即显紫蓝色。

(2)取本品与庆大霉素标准品，各加水制成每lml中含20 g的溶液，照薄层色谱法(附录23页)试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一硅胶G薄层板(临用前于105℃活化2小时)上;另取氯仿-甲醇-浓氨溶液(1：1：1)混合振摇，放置1小时，分取下层混合液为展开剂。展开后，取出，于20～25℃晾干，置碘蒸气中显色，供试品溶液与标准品溶液所显斑点的颜色和位置应一致。

(3)本品的水溶液显硫酸盐的鉴别反应(附录15页)。

【检查】酸度 取本品，加水制成每lml中含40mg的溶液，依法测定(附录40页)，pH值应为4.0～6.0。

溶液的澄清度与颜色 取本品5份，各0.4g，分别加水5ml使溶解，溶液应澄清无色;如显浑浊，与l号浊度标准液(附录6l页)比较，均不得更浓;如显色，与黄色或黄绿色2号标准比色液(附录60页)比较，均不得更深。

硫酸盐 取本品约0.125g，精密称定，加水100ml使溶解，用浓氨溶液调节pH值至11，精密加氯化钡滴定液(0.1mol/L)10ml及酞紫指示液5滴，用乙二胺四醋酸二钠滴定液(0.05mol/L)滴定，注意保持滴定过程中的pH值为11，滴定至紫色开始消褪，加乙醇50ml，继续滴定至紫蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正。每lml氯化钡滴定液(O.1mol/L)相当于9.606mg的硫酸盐(SO4)，本品含硫酸盐按无水物计算应为32.0%～35.O%。

水分 取本品，照水分测定法(附录58页，第一法A)测定，含水分不得过l5.0%。

炽灼残渣 不得过0.5%(附录59页)。

异常毒性 取本品，加氯化钠注射液制成每lml中含1000单位的溶液，依法检查(附录72页)，按静脉注射法给药，应符合规定。

细菌内毒素 取本品，依法检查(附录73页)，每1000庆大霉素单位中含内毒素的量应小于0.5EU。

降压物质 取本品，依法检查(附录75页)，剂量按猫每lkg体重注射2000单位计算，应符合规定。

庆大霉素C组分 照高效液相色谱法(附录24页)测定。

色谱条件与系统适用性试验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;水-冰醋酸-甲醇(25：5：70)配制的0.02mol/L庚皖磺酸钠溶液为流动相(必要时调节甲醇的含量);检测波长为330nm。理论板数按C2组分峰计算，应不低于2000。C2x峰和C2峰的分离度应符合要求。

测定法 取本品适量，精密称定，加水制成每lml中含0.65mg的溶液，精密量取4.0ml，置10ml量瓶中，加异丙醇2ml与邻苯二醛试液1.6ml，用异丙醇稀释至刻度，摇匀，置60℃水浴中加热15分钟，冷却，滤过，取续滤液10μl，注入液相色谱仪，记录色谱图;另取庆大霉素标准品，同法测定。C组分的保留时间依次为C1、C1x、C2α及C2，量取C1、C1x、C2α及C2的峰高，按照下式计算：

C’x(%)= H’X/RX ×100%

H1/R1+H’1α/R1α+H2α’/R2α+H’2/R2

式中C’x——为供试品CX组分的含量;

H’X——为测定的供试品CX组分的峰高值;

RX——(响应因子)为HX/FX;

FX——为标准品CX组分的含量标准值;

Hx——为测定的标准品Cx组分的峰高值。

C1应为25%～50%，C1x应为15%～40%，C2α+C2应为20%～50%。

【效价测定】精密称取本品适量，加灭菌水制成每lml中含1000单位的溶液，照抗生素微生物检定法(附录68页)测定。1000庆大霉素单位相当于lmg的庆大霉素。

【作用与用途】抗生素类药。用于革兰氏阴性和阳性细菌感染。

【贮藏】密封，在干燥处保存。

【制剂】硫酸庆大霉素注射液