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双甲脒

日期: 2015/8/4   来源:互联网   阅读:8919

C19H23N3293.41

本品为N-甲基-双(2,4-二甲苯亚胺甲基)胺。按无水物计算,含C19H23N3应为95.0%~101.5%。

【性状】本品为白色或浅黄色结晶性粉末。

本品在丙酮中易溶,在水中几乎不溶;在乙醇中缓慢分解。

【鉴别】(1)取本品与双甲脒对照品,分别加甲苯制成每lml中含2mg的溶液。照有关物质项下的方法试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一薄层板上,展开后,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品溶液所显主斑点的颜色和位置应与对照品溶液的主斑点相同。

(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品主峰的保留时间应与双甲脒对照品主峰的保留时间一致。

(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。

【检查】有关物质 取本品,加甲苯制成每1ml中含lOOmg的溶液,作为供试品溶液;另取双甲脒对照品,加甲苯制成每1ml中含2mg的溶液,作为对照品溶液(1);取2,4二甲基苯胺对照品,加甲苯制成每lml中含0.3mg的溶液,作为对照品溶液(2)。照薄层色谱法(附录23页)试验,吸取上述三种溶液各2μl,分别点于同一硅胶HF254薄层板上[薄层板点样端预先插入乙酰胺溶液(取乙酰胺35g,加甲醇100ml,三乙胺lOOml,使溶解,再加甲醇至250ml)中约3.5cm,取出,用冷风吹约30秒钟,干后立即点样,点样基线应在浸液线内约lcm处],以环己

烷-醋酸乙酯-三乙胺(5:3:2)为展开剂,展开后,晾干,置紫外光灯(254nm)下检视。供试品溶液如显杂质斑点,其颜色与对照品溶液(1)的主斑点比较不得更深。再将薄层板暴露在盐酸气中,直至薄层板有强烈的酸味,取出后,暴露在二氧化氮气体(锌粒加硝酸)中10分钟,在空气中挥尽二氧化氮气体,喷以二盐酸萘<

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